關(guān)于凱氏定氮儀和燃燒法定氮儀的比較說明
在食品、飼料的營養(yǎng)成份中關(guān)于蛋白質(zhì)含量的測定,以及土壤、植株
的氮含量測定,國標(biāo)中都是采用凱氏方法來檢測的。由于技術(shù)的發(fā)展,最
近出現(xiàn)將 CHNOS 有機(jī)元素分析儀用于測量氮或蛋白質(zhì)的含量,稱之為:燃
燒法或杜馬斯法,意大利 VELP 是世界上擁有全自動(dòng)凱氏定氮儀(顏
色判和電位判斷)、杜馬斯定氮儀、脂肪測定儀、粗纖維測定儀、膳食纖維
測定儀的全套營養(yǎng)品質(zhì)分析設(shè)備的供應(yīng)商?,F(xiàn)就燃燒法和凱氏定氮儀進(jìn)行分
析和交流,供大家參考
一、原理不同:凱氏方法是絕對測量;燃燒法是相對測量
凱氏方法是利用濃硫酸消化、堿性環(huán)境蒸汽蒸餾、硼酸吸收、指示劑
滴定終點(diǎn)顏色判定法,根據(jù)滴定體積來計(jì)算出氮含量。燃燒法:在高溫情況下,使用充足的氧氣將樣品全部燃燒,生成氮的氧化物,再還原出氮元素,利用TCD 檢測器測量其信號強(qiáng)度,與事先標(biāo)定的曲線進(jìn)行比對,計(jì)算出樣品中的氮含量。凱氏方法是絕對測量,與標(biāo)準(zhǔn)樣品無關(guān),可以直接測量標(biāo)準(zhǔn)品的含量,并用來檢驗(yàn)儀器的準(zhǔn)確性;燃燒法是相對測量,必須依靠標(biāo)準(zhǔn)品,標(biāo)準(zhǔn)品的準(zhǔn)確性定標(biāo)直接影響測量結(jié)果,沒有辦法檢驗(yàn)儀器的準(zhǔn)確性。
二、測量的對象不同:凱氏測量的是氨態(tài)氮氮;燃燒法測量的是總氮
樣品中的氮含量根據(jù)定義不同有:總氮、凱氏氮、銨態(tài)氮、硝態(tài)氮、
亞硝態(tài)氮;也可以分為:有機(jī)氮和無機(jī)氮。燃燒法測量的是總氮的含量。
凱氏方法可以分別測量出來上述各個(gè)氮含量。樣品不經(jīng)過消化直接蒸餾測
量,就是無機(jī)氮中的銨態(tài)氮;在蒸餾過程中加入催化劑將硝態(tài)氮、亞硝態(tài)
氮轉(zhuǎn)換成銨態(tài)氮,其結(jié)果就是無機(jī)氮。樣品經(jīng)過消化蒸餾得到的是凱氏氮,
在消化前加入催化劑將硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮轉(zhuǎn)換成銨態(tài)氮,得到的是總氮。
因而燃燒法測量的結(jié)果總是高于凱氏氮的結(jié)果;沒有人為摻假的食品,二
者測量結(jié)果是一樣的。
三、標(biāo)準(zhǔn)不同:凱氏方法是所有樣品的國標(biāo);燃燒法是參考方法
凱氏方法是食品、飼料、土壤、環(huán)境、種子等樣品中氮或蛋白質(zhì)含量
測量的強(qiáng)制標(biāo)準(zhǔn),測量結(jié)果具有互通性和可比性。由于燃燒法和凱氏法測
量的氮含量對象不同,造成樣品種類不同、成份不一樣,結(jié)果偏差也不一
樣。燃燒法不適合化肥中的氮含量的國家標(biāo)準(zhǔn)。
四、樣品量不同:凱氏方法是常量分析;燃燒法是微量分析
凱氏方法是常量和半微量;燃燒法是從微量擴(kuò)展到半微。凱氏法固體
到5g、液體到 15ml;燃燒法最多到 1g;關(guān)鍵是:凱氏法可以一直使用最
大量分析,而燃燒法如一直使用最大量分析,則燃燒后的無機(jī)殘?jiān)逊e在儀
器里面,要求頻繁清理,同時(shí)也會縮短儀器的使用壽命。對于均勻性不好的
固體樣品,脂肪高的食品,只能通過大取樣量來減少測量結(jié)果的偏差,燃
燒法顯得稍微困難;如大豆、玉米。此外鮮肉類食品,由于蛋白、脂肪分
布不均勻,也建議是大的取樣量。
五、設(shè)備價(jià)格:凱氏定氮儀一般是 10-40 萬;燃燒法定氮儀一般是 50 萬
凱氏方法根據(jù)自動(dòng)化程度不同一般有很多種型號,價(jià)格相差也較大。
燃燒法型號比較單一,一般帶有 100 位的自動(dòng)進(jìn)樣器,價(jià)格比較昂貴。
六、運(yùn)行費(fèi)用:凱氏方法的試劑成本:RMB1.0 元/樣品;燃燒法的耗材成
本是:RMB10 元/樣品
凱氏法用到的常規(guī)試劑:硫酸銅、硫酸鉀、硫酸、氫氧化鈉、硼酸等,
一個(gè)樣品的試劑成本為:人民幣 1 元左右。燃燒法的耗材包含樣品舟、
還原劑等,一般需使用進(jìn)口的,才能保證結(jié)果的準(zhǔn)確性;一個(gè)樣品的成本
為:人民幣 10 元左右。
七、分析速度:凱氏定氮儀要 1 個(gè)小時(shí);燃燒法定氮儀只需 3 分鐘
燃燒法分析一個(gè)樣品一般為:3-5 分鐘,非???;全自動(dòng)凱氏定氮儀
的蒸餾滴定時(shí)間一般為 3-5 分鐘,但消化時(shí)間要 1 小時(shí);一個(gè)樣品要一個(gè)小
時(shí)以上,對于大量樣品的用戶,要合理配置消化部分:使用 20 位的消化器,
做到消化、蒸餾滴定同時(shí)進(jìn)行,形成一個(gè)連續(xù)過程,可以達(dá)到:平均 5 分
鐘一個(gè)樣品。
八、自動(dòng)化程度:凱氏定氮儀人為操作多一些;燃燒法定氮儀都自動(dòng)
凱氏方法需要人為的添加濃硫酸等消化試劑、樣品進(jìn)樣、試管的清洗
等很多人為的操作,燃燒法只需要稱樣,再將樣品放于自動(dòng)進(jìn)樣器中,就
全部完成任務(wù),儀器自動(dòng)分析長達(dá)幾個(gè)小時(shí),而不需看管。
九、工作環(huán)境:凱氏定氮儀有大量化學(xué)試劑;燃燒法定氮儀環(huán)保
燃燒法使用氧氣、氦氣,不需要任何化學(xué)試劑,環(huán)境好些,凱氏方法
由于使用了大量的化學(xué)試劑,對操作人員和環(huán)境會有一定影響。
小結(jié):對于均勻性較好的樣品,在用戶資金比較富裕的情況下,其測量結(jié)
果供內(nèi)部科研交流使用,杜馬斯定氮儀是一個(gè)不錯(cuò)的*;但對于國
家仲裁檢測機(jī)構(gòu),凱氏定氮儀是必要的設(shè)備。由于意大利 VELP 公司同時(shí)具有這兩種儀器,可以為你提供更多的樣品應(yīng)用
報(bào)告和兩種方法的實(shí)驗(yàn)分析過程,請聯(lián)系我們